Wat is 'n X-straal-fluoressensie-analise?

XRD (X-straal-fluoressensie-analise) - metode van fisiese analise, wat direk bepaal feitlik alle chemiese elemente in poeiermelk, vloeibare en soliede materiale.

metode van gebruik

Hierdie metode is universeel, want dit is gebaseer op 'n vinnige en maklike monster voorbereiding. Het jy 'n metode wyd gebruik word in die industrie en navorsing. X-straal-fluoressensie-analise metode het 'n geweldige geleentheid, nuttig vir baie komplekse analise van verskillende omgewings voorwerpe, sowel as tydens die gehaltebeheer van uitset en in die analise van finale produkte en grondstowwe.

storie

X-straal-fluoressensie-analise is die eerste keer beskryf in 1928 deur twee wetenskaplikes - Glocker en Schreiber. Die toestel self opgestel net in 1948, wetenskaplikes Friedman en Burkes. As 'n detector, hulle het 'n Geiger counter, wat 'n hoë sensitiwiteit ten opsigte van die atoomgetal van die element kern het.

Helium of vakuum omgewing in die navorsingsmetode is gebruik in 1960. Ons gebruik hulle om die ligte elemente bepaal. Ook begin om kristalle van litium fluoried gebruik. Ons gebruik hulle vir diffraksie. Rodium en chroom tube gebruik vir die opwekking frekwensie band.

Si (Li) - litium drif silikon detector is uitgevind in 1970. Dit bied 'n hoë sensitiwiteit van die data en nie die gebruik van 'n vorm vereis. Maar die energie resolusie van hierdie eenheid was erger.

Outomatiese analitiese deel en proses beheer verby 'n motor met die koms van rekenaars. Bestuur het 'n paneel op die toestel of die rekenaar sleutelbord. Toestelle vir analise van verworwe so wyd gewild dat hulle ingesluit in die sending "Apollo 15" en "Apollo 16".

Op die oomblik is, die ruimte stasies en skepe van stapel gestuur in die ruimte, toegerus met hierdie toestelle. Dit maak dit moontlik om op te spoor en die chemiese samestelling van die rotse van die ander planete te ontleed.

Die kern van die metode

OPSOMMING XRF analise is om fisiese analise uit te voer. Te ontleed hierdie wyse kan wees as starre liggame (glas, metaal, keramiek, steenkool, rock, plastiek) en vloeistof (olie, petrol, oplossings, verf, wyn en bloed). Die metode laat om 'n baie lae konsentrasies bepaal, op die vlak van dpm (een deel per miljoen). Groot, tot 100% van die monster, self ook leen aan navorsing.

Hierdie analise is 'n vinnige, veilige en nie-vernietigende aan die omgewing. Dit het 'n hoë reproduceerbaarheid en akkuraatheid van data. Die metode laat semi-kwantitatief, al die elemente wat in die monster kwalitatief en kwantitatief te spoor.

Die essensie van die X-straal-fluoressensie-analise metode is eenvoudig en duidelik. As ons verlaat eenkant die terminologie en probeer om te verduidelik die metode is makliker, dit blyk. Dat analise is uitgevoer op die basis van 'n vergelyking van die bestraling, wat verkry word deur bestraling van die atoom oorgedra.

Daar is 'n stel van standaard data wat reeds bekend is. Vergelyk die resultate met hierdie data, het die navorsers die gevolgtrekking gekom dat 'n deel van die monster.

Die eenvoud en toeganklikheid van die moderne toestelle toelaat om dit te kan toepas in terme van water eksplorasie, ruimte, verskillende studies in die gebied van kultuur en kuns.

beginsel van werking

Hierdie metode is gebaseer op die ontleding van die spektrum wat verkry word deur blootstelling aan 'n materiaal wat ondersoek word, X-strale.

Tydens bestraling atoom word 'n opgewekte toestand, wat gepaard gaan met die oordrag van elektrone om die kwantum vlakke van hoër orde. In hierdie toestand, die atoom is 'n baie kort tyd, oor 'n micro 1, en dan terug na sy grondtoestand (stil plek). Op die oomblik, elektrone op die buitenste doppe, gevul of vakante ruimte vakant, en oortollige energie wat geproduseer word in die vorm van fotone of ander energie oorgedra elektrone, geleë op die buitenste doppe (genoem Auger elektrone). Op die oomblik, elke atoom stel 'n foto-elektron energie wat 'n streng waarde het. Byvoorbeeld, yster tydens bestraling deur X-strale uitstraal fotone gelyk Ka of 6.4 keV. Gevolglik kan die aantal kwanta van energie en gesien word op die struktuur van materie.

bestraling bron

X-straal-fluoressensie-analise metode van metaal as 'n bron vir die genesing van gebruike as isotope van verskillende elemente, en X-straal buise. In elke land, verskillende vereistes vir die verwydering van invoer afgee isotope, onderskeidelik, in bedrywe soos toerusting verkies om x-straalbuis gebruik.

Soos pype is beide koper en silwer, rodium, molibdeen of ander anode. In sommige gevalle, is die anode gekies na gelang van die taak.

Stroom en spanning vir verskillende elemente gebruik is anders. Lig elemente voldoende is om spanning 10kV, swaar ondersoek - 40-50 kW, medium - 20-30 kV.

Tydens die studie van lig elemente 'n groot impak op die spektrum het 'n omringende atmosfeer. Om hierdie effek monster in 'n spesiale kamer verminder word geplaas in 'n vakuum ruimte of is gevul met helium. Opgewonde reeks registers 'n spesiale toestel - detector. Oor hoe hoog spektrale resolusie van die detector hang af van die akkuraatheid van skeiding van fotone van verskillende elemente van mekaar. Wie is die mees akkurate resolusie by 123 eV. X-straal-fluoressensie-analise instrument, hierdie reeks het tot 100%.

Sodra omskep in 'n foto-elektron spanning pols wat getel spesiale tel elektronika, word dit oorgedra na die rekenaar. Deur pieke in die spektrum, wat die X-straal-fluoressensie-analise het, maklik om kwalitatief te bepaal watter elemente eet LB bestudeer monster. Met die oog op die kwantitatiewe inhoud akkuraat te bepaal, moet jy die spektrum verkry in die spesiale program van kalibrasie bestudeer. Die program is geskep in advance. Vir hierdie doel, toets monsters, die samestelling van wat vooraf bekend is met 'n hoë akkuraatheid.

Eenvoudig gestel, is die gevolg spektrum van die toets stof in vergelyking met die bekende elementêre. So inligting ontvang oor die samestelling van die stof.

geleenthede

X-straal-fluoressensie-analise metode laat analise:

• monsters, die grootte of massa onbeduidend (100-0,5 mg);
• perke gewigtige vermindering (1-2 ordes laer as RFA);
• 'n ontleding met inagneming van die variasies van energie kwanta.

Die monster dikte, wat onderworpe is aan ondersoeke, moet nie meer as 1 mm.

In die geval van hierdie grootte monster kan onderdruk sekondêre prosesse in 'n monster, insluitend:

• verskeie Compton verstrooiing, wat in wese strek mastritsah lig piek;
• bremsstrahlung van foto-elektrone (dra by tot die plato van die agtergrond);
• opwekking tussen die elemente, en die fluoressensie opname, wat interelement regstelling spektra vereis tydens die verwerking.

die nadele

Een van die grootste nadele - die kompleksiteit, wat gepaard gaan met die voorbereiding van dun monsters, asook streng vereistes vir die struktuur van die materiaal. Vir die studie monster moet baie fyn deeltjiegrootte en hoë eenvormigheid wees.

Nog 'n nadeel is dat die metode sterk gekoppel is aan die standaarde (verwysing monsters). Hierdie funksie is gemeenskaplik aan alle nie-vernietigende metodes.

aansoek metode

X-straal-fluoressensie-analise is wyd gebruik word in baie velde. Dit is nie net gebruik in die wetenskap, of in die werkplek, maar ook op die gebied van kultuur en kuns.

Dit word gebruik in:

• Beskerming van die omgewing en ekologie in die grond aan die swaar metale bepaal, asook om hulle te identifiseer in water, sediment, verskillende spuitbussen;
• Mineralogie en geologie uitgevoer kwantitatiewe en kwalitatiewe analise van minerale, grond, rots;
• die chemiese bedryf en metallurgie - beheer oor die kwaliteit van die grondstowwe, klaarprodukte en die produksie-proses;
• Verf produksie - ontleding van lood verf;
• juweliersware-industrie - meet die konsentrasie van waardevolle metale;
• oliebedryf - die bepaling van die graad van besoedeling van olie en brandstof;
• voedselindustrie - bepaal giftige metale in kos en kos bestanddele;
• landbou - analiseer spoorelemente in verskillende gronde, asook in landbouprodukte;
• Argeologie - uit te voer basiese analise, asook die dating van die vondse;
• kuns - gevoer studie beelde, skilderye, uit te voer 'n ondersoek van voorwerpe en hul ontleding.

Gostovskaya nedersetting

X-straal-fluoressensie analise van GOST 28.033-89 beheer sedert 1989. Die dokument uitgespel al die vrae wat verband hou met die proses. Ten spyte van wat oor die jare daar baie stappe in die rigting van die verbetering van die metode gewees het, die dokument is steeds relevant.

Volgens GOST vestig verhoudings aandeel studiemateriaal. Die data vertoon in die tabel.

Tabel 1. verhouding van massa breuke

geselekteerde item	Massa fraksie,%
swael	Van ,002-,20
silikon	"0.05" 5.0
molibdeen	"0.05" 10.0
Titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0.05" 20.0
Chrome	"0.05" 35.0
niobium	"0,01" 2.0
mangaan	"0.05" 20.0
vanadium	"0,01" 5.0
wolfram	"0.05" 20.0
fosfor	"0,002" 0,20

Die toerusting wat gebruik word

X-straal-fluoressensie spectraalanalyse is uitgevoer met behulp van 'n spesiale apparaat, metodes en middele. Onder die tegnieke en materiale wat gebruik word in die genoteerde GOST:

• multichannel aspek en skandeerders;
• Rowwe-skuur masjien (maal-maal, 3B634 tipe);
• Oppervlak slypmasjien (model 3E711V);
• -Skroef sny draaibank (model 16P16).
• sny skyfies (GOST 21.963);
• elektrokorundovye skuur wiele (50 K keramiek ligament, hardheid ST2, GOST 2424);
• Maal vel (papier, Tipe 2, die SB-140 graad (P6), die SB-240 (P8), BSH200 (P7), saamgesmelt - normale, korrel 50-12, GOST 6456);
• Tegniese etielalkohol (reggestel, GOST 18.300);
• argon-metaan mengsel.

Besoekers word toegelaat, hulle kan ander materiale en toerusting wat 'n akkurate analise sal voorsien gebruik.

Voorbereiding en seleksie van monsters volgens GOST

X-straal-fluoressensie ontleding van metale voor toetsing behels spesiale voorbereiding van monsters vir verdere ondersoek uitgestel.

Opleiding word in 'n gepaste wyse uitgevoer:

1. Oppervlaktes te bestraal, slyp. As daar 'n behoefte is, dan vee met alkohol.
2. Die monster is styf teen die opening ontvanger gedruk. As die oppervlak van die monster is onvoldoende, die spesiale beperkings toe te pas.
3. Die spektrometer is gereed vir 'n operasie in ooreenstemming met die instruksies vir die gebruik.
4. X-straal-spektrometer gekalibreer met behulp van 'n standaard monster, wat ooreenstem met GOST 8,315. Ook vir kalibrasie n homogene monster kan gebruik.
5. Primêre gradering is minstens vyf keer uitgevoer. Wanneer dit gedoen word tydens die operasie van die spektrometer op verskillende dae.
6. Wanneer die uitvoer van herhaalde kalibrasies moontlik om twee stelle van die kalibrasie gebruik.

Ontleding van die resultate en hantering

XRF Metode volgens GOST behels 'n aantal parallelle uitvoering van twee metings om die analitiese sein van elke onderwerp word aan beheer element verkry.

Dit mag die uitdrukking van die analitiese resultate en die teenstrydighede van parallel metings gebruik. Die skaal van die eenhede uitdrukking van die data wat verkry is met behulp van gradirovochnyh eienskappe.

As die verskil die toelaatbare konkurrente meting oorskry, is dit nodig om die ontleding te herhaal.

Dit is ook moontlik om 'n meting te voer. In hierdie geval, 'n parallel twee dimensies met betrekking tot 'n monster van die besending ontleed.

Die finale uitslag word beskou as die rekenkundige gemiddelde van die twee metings uitgevoer in parallel, of net een meting gevolg wees.

Afhanklikheid van die resultate van die monster gehalte

Vir rentgenfluorestsentnogo analise limiet dit is net ten opsigte van 'n stof in watter struktuur element bespeur. Vir verskillende stowwe te raam kwantitatiewe opsporing van verskillende elemente.

'N groot rol kan die atoomgetal, wat is die element speel. makliker - ceteris paribus moeiliker om die elemente van ligte en swaar te bepaal. Daarbenewens het die dieselfde element is makliker om vas te stel in die lig matriks, eerder as ernstig.

Gevolglik is die metode hang af van die kwaliteit van die monster slegs in die mate dat die element in die samestelling daarvan kan bevat.